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紫外- 可見分光光度計誤差來源分析與調(diào)修

紫外 - 可見分光光度計是一種高精度的光譜化學(xué)分析儀器，因為其精度高、適用范圍廣、價格便宜和檢測限低等特點被廣泛的應(yīng)用在醫(yī)學(xué)、化學(xué)和環(huán)境檢測等領(lǐng)域。對紫外 - 可見分光光度計測量誤差進(jìn)行有效的控制是所有檢測人員關(guān)心的問題。本文對紫外 - 可見分光光度計測量誤差的主要來源和調(diào)修方法進(jìn)行了詳細(xì)的分析與闡述，以期對相關(guān)的檢測和計量檢定工作人員有所幫助。

紫外-可見分光光度計的測量原理是依據(jù)物質(zhì)對不同波長的單色輻射光可以產(chǎn)生特征吸收峰,特征吸收峰的吸光度符合郎伯-比爾定律,可利用特征吸收峰和郎伯-比爾定律對物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析。紫外-可見分光光度計因其結(jié)構(gòu)簡單、選擇性好、操作方便、濃度適用范圍寬和靈敏度高等優(yōu)點被廣泛的應(yīng)用在制藥、冶金、化工、食品、醫(yī)學(xué)、地質(zhì)和環(huán)境檢測等領(lǐng)域。紫外-可見分光光度計的系統(tǒng)組成基本相同,均由氘燈和鎢燈作為光源系統(tǒng),然后經(jīng)過光棱鏡或光柵濾光,接著通過樣品吸收池吸收,zui后被光檢測器接收和檢測。為了對紫外-可見分光光度計的測量誤差進(jìn)行控制,必需要對其誤差產(chǎn)生的來源進(jìn)行分析。

1紫外-可見分光光度計測量誤差來源分析

波長準(zhǔn)確度是紫外-可見分光光度計zui重要的計量指標(biāo),波長準(zhǔn)確度是指指示波長與實際波長的符合程度,因此波長的示值誤差直接影響紫外-可見分光光度計測量結(jié)果的準(zhǔn)確性。按照JJG178-2007《紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程》要求,可以使用定值的氧化鈥、鐠釹、鐠鉺或者干涉濾光片進(jìn)行檢定,還可使用氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)溶液和分析純1,2,4-三氯苯對波長進(jìn)行檢定。不帶自動掃描功能的儀器，需對檢定點使用空氣作為空白進(jìn)行 100% 和 0% 透射比的調(diào)節(jié)，然后將濾光片或標(biāo)準(zhǔn)溶液放入樣品室進(jìn)行測量，從同一方向逐點測量不同波長的透射比，直到找出吸光度峰值或者透射比谷值.帶自動掃描功能的儀器需先設(shè)定波長范圍并進(jìn)行基線掃描，接著對濾光片或標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行掃描，波長的示值誤差應(yīng)小于規(guī)程規(guī)定。

紫外 - 可見分光光度計的理論依據(jù)是郎伯 - 比爾定律，郎伯 - 比爾定律只有在采用單一波長時才能成立，雜散光是指投射到光檢測器上與設(shè)定波長不同的光的總和。雜散光引入的測量誤差與雜散光的數(shù)值基本一致，例如：如果一臺儀器的雜散光為 1%，則雜散光引入的測量誤差也近似等于 1%。雜散光產(chǎn)生的主要原因為：（1）灰塵、水珠或者霉斑污染光學(xué)元件；（2）光學(xué)元件位置發(fā)生變化或者損壞；（3）漏光導(dǎo)致復(fù)合光的混入。被測樣品的吸光度與透射比呈負(fù)對數(shù)的關(guān)系，即A=-logT，因此透射比的誤差大小直接影響測量數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。按照 JJG178-2007《紫外 、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程》透射比可以使用紫外透射比標(biāo)準(zhǔn)溶液、紫外透射比標(biāo)準(zhǔn)濾光片和光譜中性濾光片進(jìn)行檢定。導(dǎo)致透射比示值超差的原因通常有：波長示值誤差超差、比色皿架盤偏斜、光門密閉不嚴(yán)、光譜帶寬發(fā)生變化、光電線性不足和比色皿配套性超差等因素。

基線平直度也是紫外 - 可見分光光度計的主要技術(shù)指標(biāo)，基線平直度與噪聲和漂移的區(qū)別是：噪聲是指儀器在 250nm 和 500nm 處的光度噪聲，漂移是指儀器在 500nm 處與時間相關(guān)的光度變化量，基線平直度是指儀器全波段的每個波長點的光度噪聲，因此噪聲、漂移和基線平直度三者結(jié)合才能反應(yīng)出儀器的綜合性能。基線平直度超差會造成圖譜掃描變形甚至偽峰的出現(xiàn)，因此會造成較大的測量誤差。

2 .紫外-可見分光光度計測量誤差超差的調(diào)修

2.1   波長示值誤差超差的調(diào)修

如果紫外 - 可見分光光度計的波長示值誤差超出規(guī)程規(guī)定的范圍必須進(jìn)行調(diào)修，調(diào)修后再次經(jīng)檢定合格后方能使用。常見的波長示值誤差超差的情況可以分為兩種：線性誤差。線性誤差的特點是儀器三個波長段的波長誤差偏向同一方向且數(shù)值相近。調(diào)修方法為：首先將波長調(diào)節(jié)至 580nm 處，然后在樣品池光路中放置一張白紙查看單色光的顏色，若不是橙黃色需調(diào)節(jié)波長使白紙上的單色光成為橙黃色且邊緣清晰和無雜色。接著將波長刻度盤的螺母擰松并旋轉(zhuǎn)至 580nm。再使用濾光片或標(biāo)準(zhǔn)溶液檢定波長誤差，為了進(jìn)一步縮小波長誤差可再次擰松刻度盤螺母使刻度盤向相反方向旋轉(zhuǎn)相同誤差的刻度，直至調(diào)節(jié)到合格范圍之內(nèi)。非線性誤差。非線性誤差的特點是儀器三個波段的波長誤差有正有負(fù)。調(diào)修時需首先將儀器中間波段的波長利用上述方法調(diào)為準(zhǔn)確，然后根據(jù)偏移情況進(jìn)行調(diào)節(jié)：對于低端為正差和為負(fù)差的現(xiàn)象可順時針調(diào)節(jié)準(zhǔn)直螺母；對于低端為負(fù)差和為正差的現(xiàn)象可逆時針調(diào)節(jié)準(zhǔn)直螺母。

2.2   雜散光超差的調(diào)修

由于紫外 - 可見分光光度計的光源室需要散熱，灰塵容易通過散熱孔進(jìn)入儀器內(nèi)部，如果儀器內(nèi)部灰塵太多可用吹風(fēng)機(jī)和酒精進(jìn)行清理，特別注意清理反光鏡時需用火棉膠粘除，因為反光鏡表面為一層很軟的鍍膜很容易被擦花。光學(xué)元件位置發(fā)生變化也是雜散光超差的主要原因，通常有以下幾種情況：光源燈與聚光鏡的位置發(fā)生變化導(dǎo)致聚焦不準(zhǔn)。將波長調(diào)為 580nm 查看光斑，如果光斑邊緣有光暈且光斑中央有雜色，說明是光源的聚焦不準(zhǔn)。這種情況可輕微移動燈室和燈位置來調(diào)節(jié)聚光透鏡的焦距，同時觀察白紙上的光斑，當(dāng)焦距對準(zhǔn)時光斑會突然變的純凈和均勻，然后再將燈室進(jìn)行固定。準(zhǔn)直鏡位置發(fā)生變化。現(xiàn)象為雜散光超差，而 580nm 波長處的光斑無光暈和雜色。此時需要調(diào)節(jié)準(zhǔn)直鏡的調(diào)節(jié)螺母，每調(diào)節(jié)一次就檢定一次直至檢定合格。

2.3   透射比示值誤差超差的調(diào)修

因為透射比的檢定是在特定波長 235nm、257nm、313nm、350nm、440nm、546nm 和 635nm 處進(jìn)行檢定的，如果波長的誤差超出規(guī)定范圍必定造成透射比的測量不準(zhǔn)，首先對波長進(jìn)行檢定，檢定合格后方能進(jìn)行透射比檢定。比色皿架發(fā)生偏斜會造成光路穿過吸收池的光程發(fā)生變化使透射比示值誤差超差，因為吸光度 A=-logT =kcl(k 為吸光系數(shù)，c 為溶液濃度，l 為光程 )。此時，對比色皿的底座進(jìn)行調(diào)節(jié)使光束可以垂直從比色皿中央位置穿過。儀器使用時間太長易發(fā)生光門密閉不嚴(yán)的現(xiàn)象，此時用手按壓光門可以發(fā)現(xiàn)透射比數(shù)值會發(fā)生較大的變化，對光門組件進(jìn)行維修后問題可以得到解決。zui后比色皿配套性超差是很容易被忽略的因素，比色皿經(jīng)常存在配套性差的問題，使用所有比色皿均應(yīng)進(jìn)行配套性檢定，配套性誤差小于 0.5% 才能使用.

2.4   基線平直度超差的調(diào)修

基線平直度超差的原因通常有：濾光片或其它光學(xué)元件被灰塵、水珠或者霉斑污染發(fā)生散射現(xiàn)象造成，對光學(xué)元件進(jìn)行清理后問題可以得到解決。濾光片安裝不牢固或者不正確，波長調(diào)整時易產(chǎn)生較大噪聲，應(yīng)對濾光片的安裝進(jìn)行檢查。鎢燈與氘燈切換時基線發(fā)生較大的跳動說明光源的切換存在問題，應(yīng)檢查光源的切換是否存在問題。儀器使用時間太長光電轉(zhuǎn)換器和放大器易發(fā)生老化，更換后可以降低基線平直度誤差。電壓不穩(wěn)或電磁干擾也會對基線平直度造成較大的影響，電壓不穩(wěn)的實驗室應(yīng)加裝穩(wěn)壓器。

3 .結(jié)束語

本文對波長、雜散光、透射比和基線平直度造成的誤差進(jìn)行了分析，此外紫外 - 可見分光光度計平時還要注意正確的使用、維護(hù)和保養(yǎng)。例如：使用完畢后要及時擦凈殘留的液體，并在樣品池放入變色硅膠，防止儀器的光學(xué)元件產(chǎn)生霉斑和水珠；使用完畢后應(yīng)使用防塵套進(jìn)行遮罩，防止灰塵進(jìn)入儀器內(nèi)部污染光學(xué)元件；儀器應(yīng)盡量避免移動，防止光學(xué)元件的位置發(fā)生變化。從而保證紫外 - 可見分光光度計計量的準(zhǔn)確性，為檢測提供準(zhǔn)確和可靠的數(shù)據(jù)。