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紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)是目前世界上歷史悠久、使用多、覆蓋面廣的分析儀器之一。它已在生命科學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、農(nóng)業(yè)科學(xué)、計(jì)量科學(xué)、食品科學(xué)、地質(zhì)科學(xué)、石油科學(xué)、醫(yī)療衛(wèi)生、鋼鐵冶金、化學(xué)化工等各個(gè)領(lǐng)域的科研、生產(chǎn)、教學(xué)等工作中得到了非常廣泛的應(yīng)用。

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（以下簡(jiǎn)稱儀器）是根據(jù)物質(zhì)的分子對(duì)輻射光的選擇性吸收和朗伯 - 比爾定律對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定量分析和定性的鑒別的儀器，其原理是用一個(gè)可以產(chǎn)生多個(gè)波長(zhǎng)的光源，通過(guò)分光裝置，得到特定波長(zhǎng)的光源，當(dāng)光線透過(guò)待測(cè)樣品后，部分光線被溶液吸收，通過(guò)計(jì)算樣品的吸光值，可以獲得樣品的濃度。

為保證儀器的性能可靠，應(yīng)由計(jì)量部門按照國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程定期進(jìn)行計(jì)量檢定。

現(xiàn)行有效的紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)檢定規(guī)程是 JJG 178-2007 《紫外、可見(jiàn)、近紅外分光光度計(jì)檢定規(guī)程（》以下簡(jiǎn)稱規(guī)程）。按照規(guī)程要求，主要對(duì) 9 個(gè)項(xiàng)目進(jìn)行檢定，其中重要的是通用技術(shù)要求、波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性、噪聲與漂移、透射比示值誤差與重復(fù)性、雜散光、吸收池的配套性這 6 個(gè)指標(biāo)，無(wú)論是檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)都是應(yīng)檢項(xiàng)目。

1 實(shí)驗(yàn)方法說(shuō)明

（1）規(guī)程規(guī)定檢定的環(huán)境溫度條件是（10~35）℃ , 在冬、夏兩個(gè)季節(jié)需要特別注意室內(nèi)溫度條件是否符合要求。

（2）通用技術(shù)要求主要檢查安全性能（絕緣電阻不低于 20）、標(biāo)志、外觀、吸收池（無(wú)裂紋，透光面清潔，無(wú)劃痕斑點(diǎn)）。這里重點(diǎn)要檢查儀器的切換、調(diào)節(jié)功能是否正常，特別指針式的儀器需要檢查調(diào)節(jié)旋鈕開(kāi)關(guān)是否有接觸不良的情況，否則后續(xù)檢定工作無(wú)法進(jìn)行。

（3）波長(zhǎng)的檢定可以選用標(biāo)準(zhǔn)濾光片、標(biāo)準(zhǔn)溶液或汞燈。筆者所在單位選用的是氧化鈥濾光片和鐠釹濾光片，其參考波長(zhǎng)覆蓋紫外和可見(jiàn)區(qū)域，具有性能可靠，便于攜帶和使用的優(yōu)點(diǎn)。按規(guī)程要求 A 段（190nm ～ 340nm）、B 段（340nm ～ 900nm）每間隔 100nm 選擇一個(gè)波長(zhǎng)檢定點(diǎn)，建議選擇 241.8、361.0、453.5、536.6、637.5、739.4、807.3 這幾個(gè)參考波長(zhǎng)（以校準(zhǔn)證書(shū)上的波長(zhǎng)為準(zhǔn)）進(jìn)行檢定。下面對(duì)帶波長(zhǎng)掃描和不帶波長(zhǎng)掃描功能的兩種類型儀器說(shuō)明檢定方法。沒(méi)有波長(zhǎng)掃描功能的儀器，如果波長(zhǎng)是指針式連續(xù)可調(diào)的，選擇透射比模式，從低波長(zhǎng)到高波長(zhǎng)逐漸增加，接近參考波長(zhǎng)檢定點(diǎn)時(shí)減速增加觀察透射比小值并記錄相應(yīng)波長(zhǎng)，然后回到低波長(zhǎng)重復(fù)測(cè)量。如果波長(zhǎng)不能連續(xù)調(diào)整的，選擇透射比模式，在參考波長(zhǎng)點(diǎn)附近以 0.5nm 的間隔遞增或遞減選定波長(zhǎng)，以空氣作參比，透射比調(diào)整為 100%，插入擋光板調(diào)整透射比為 0%，然后放入濾光片，讀取每次透射比值，找出小值和兩個(gè)次小值對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)，在這個(gè)波長(zhǎng)區(qū)間內(nèi)采取 0.1nm 間隔再次重復(fù)以上步驟，直到找出透射比小值對(duì)應(yīng)的波長(zhǎng)。有波長(zhǎng)掃描功能的儀器，進(jìn)入?yún)?shù)設(shè)置，選擇透射比模式，按照濾光片校準(zhǔn)證書(shū)的圖譜范圍設(shè)定波長(zhǎng)范圍、透射比范圍，以儀器支持的小采樣間隔，較慢的掃描速度，以空氣作參比進(jìn)行基線校正，插入擋光板進(jìn)行暗電流校正（沒(méi)有此功能的不用做），插入濾光片進(jìn)行掃描。

（4）噪聲與漂移注意要分別測(cè)量 250nm、500nm 兩個(gè)波長(zhǎng)的透射比 0% 噪聲和透射比 100% 的噪聲，有波長(zhǎng)掃描功能的儀器還需在波長(zhǎng) 500nm 處掃描 30min，讀取透射比 100% 線漂移。

（5）小光譜帶寬測(cè)量與波長(zhǎng)檢定方法類似，帶波長(zhǎng)掃描功能的直接掃描出一個(gè)波峰圖讀取半峰寬，不帶波長(zhǎng)掃描功能的，測(cè)量出峰值和兩邊接近零值的波長(zhǎng)相減既得出半峰寬。

（6）透射比示值誤差和重復(fù)性測(cè)量，用紫外可見(jiàn)光區(qū)透射比濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在 235,257,313,350,440,546,635nm 波長(zhǎng)處，以空氣作參比，透射比調(diào)整 100%，插入擋光板調(diào)整 0%，分別測(cè)量透射比。

（7）基線平直度主要針對(duì)具有波長(zhǎng)掃描功能的儀器，這項(xiàng)檢定要求在吸光度模式下進(jìn)行，先進(jìn)行基線校正，然后按要求設(shè)置掃描參數(shù)，以島津紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) UV-2700 為例，其波長(zhǎng)范圍是（185-900）nm，按規(guī)程要求選擇波長(zhǎng)范圍是下限加 10nm 即 195nm，上限減 50nm 即 850nm，掃描完成后讀取起始點(diǎn)的吸光度，找到大偏離起始點(diǎn)的吸光度，二者之差即為基線平直度。因?yàn)閺淖贤夤鈪^(qū)到可見(jiàn)光區(qū)需要光源切換波長(zhǎng) ( 臨界點(diǎn) 340nm)，在此過(guò)程中可能有瞬間較大跳動(dòng)，這個(gè)異常值不能作為基線平直度數(shù)據(jù)。

（8）電源電壓適應(yīng)性是在用調(diào)壓器輸入標(biāo)準(zhǔn) 220V 的情況下（不是直接接市電），波長(zhǎng)選擇 250nm 處、透射比調(diào)整為 100% 的情況下，分別調(diào)整輸入電壓為 198V 和 242V 時(shí)的儀器讀數(shù)，計(jì)算與 100% 的差值即為電源電壓適應(yīng)性。同理測(cè)量 500nm 處的電源電壓適應(yīng)性。

（9）雜散光的檢定常見(jiàn)的紫外、可見(jiàn)分光光度計(jì)一般采用棱鏡分光或光柵分

光，一般指針式 721 系列屬于棱鏡式，數(shù)顯的一般為光柵式，具體參看說(shuō)明書(shū)。棱鏡式的儀器只測(cè)量 420nm 處的雜散光，方法為以空氣作參比，透射比調(diào)整 100%，插入擋光板調(diào)整 0%，插入 420nm 的截止濾光片讀取透射比即為雜散光。光柵式可見(jiàn)分光光度計(jì)只測(cè)量 360nm 處的雜散光，方法為標(biāo)準(zhǔn)石英吸收池中加入蒸餾水作參比，透射比調(diào)整為 100%，插入擋光板調(diào)整透射比為 0%，插入 360nm 的截止濾光片讀取透射比即為雜散光。紫外可見(jiàn)分光光度。

1.3 軸承游隙的選擇

軸承游隙的選擇對(duì)軸承的使用壽命、溫度提升、摩擦阻力等方面都會(huì)產(chǎn)生影響。軸承游隙過(guò)小時(shí)，就會(huì)使受力的滾動(dòng)體增多，運(yùn)轉(zhuǎn)起來(lái)比較平穩(wěn)，但是摩擦力會(huì)增加，溫度上升也比較快。軸承游隙過(guò)大時(shí)，則接觸應(yīng)力增大，振動(dòng)力度會(huì)隨之增加，但摩擦?xí)?span style="line-height:1.6em">減小，溫度上升較慢。

1.4 軸承的潤(rùn)滑

軸承的潤(rùn)滑情況也會(huì)影響軸承的使用壽命以及運(yùn)行的還壞，許多軸承的損壞都是由于潤(rùn)滑不良所導(dǎo)致。在潤(rùn)滑不良時(shí)，零部件便面的摩擦力會(huì)增大，加重了機(jī)器的磨損，久而久之會(huì)導(dǎo)致軸承燒損。在潤(rùn)滑良好的情況下，可以減輕摩擦發(fā)熱，降低磨損，機(jī)器在運(yùn)行過(guò)程中會(huì)逐漸產(chǎn)生油膜，油膜越厚，潤(rùn)滑效果就會(huì)越好。

1.5 軸承的合理選型

軋機(jī)的止推軸承原來(lái)的設(shè)計(jì)選型為雙列角接觸球軸承，軋機(jī)部件的長(zhǎng)期使用與磨損，會(huì)使軸承座與應(yīng)力柱之間的擺動(dòng)量超國(guó)標(biāo)準(zhǔn)值，所以通常所使用的雙列角列角接觸球軸承不能滿足正常需求，由于承載力的降低會(huì)造成軋機(jī)停機(jī)，嚴(yán)重影響正常工作。所以，要選用了結(jié)構(gòu)更為合理的雙向雙列圓錐滾子軸承來(lái)替代雙列角接觸球軸承，會(huì)有更加良好的效果。

1.6 軸承的裝配

軸承在調(diào)整安裝時(shí)要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，安裝不當(dāng)極易導(dǎo)致計(jì)需要同時(shí)測(cè)量 360,220nm 兩個(gè)波長(zhǎng)的雜散光，方法與光柵式可見(jiàn)分光光度計(jì)的檢測(cè)方法相同，區(qū)別在于檢測(cè)波長(zhǎng) 220nm 時(shí)使用 220nm 的截止濾光片。吸收池的配套性一般儀器會(huì)自帶一組吸收池，按材質(zhì)可分為石英和玻璃兩種。石英吸收池在可見(jiàn)和紫外光區(qū)沒(méi)有吸收，而玻璃吸收池在紫外區(qū)有吸收，所以玻璃吸收池僅用于可見(jiàn)光區(qū)。因此規(guī)程規(guī)定將成套的石英吸收池都裝入蒸餾水放入比色皿架中，設(shè)置波長(zhǎng)220nm，將一個(gè)吸收池透射比調(diào)為 100%，測(cè)量其他吸收池的透射比值，其差值即為吸收池的配套性。同法于波長(zhǎng) 440nm 處用玻璃吸收池測(cè)量吸收池的配套性。如果儀器只配備石英吸收池的，需要分別在 220nm 和 440nm 處測(cè)量。檢定結(jié)果的處理和發(fā)證按儀器的使用情況，選擇檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗(yàn)的應(yīng)檢項(xiàng)目進(jìn)行檢定，檢定合格的發(fā)給檢定證書(shū)并注明合格級(jí)別，有效期 1 年；檢定不合格的發(fā)給檢定結(jié)果通知書(shū)，注明不合格項(xiàng)目。

2 結(jié)語(yǔ)

紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在許多領(lǐng)域是*的分析儀器，特別是在定量分析和純度檢查等方面，所以儀器的準(zhǔn)確性和可靠性，是正常開(kāi)展各項(xiàng)分析和檢測(cè)工作的重要保證。