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 利用分光光度計(jì)和芝麻油快速測(cè)定儀對(duì)市場(chǎng)可能摻偽芝麻油、實(shí)驗(yàn)調(diào)配的摻偽芝麻油進(jìn)行測(cè) 定分析。結(jié)果表明,分光光度計(jì)法和芝麻油快速測(cè)定儀均可實(shí)現(xiàn)摻偽芝麻油的定性測(cè)定和一定程 度的定量測(cè)定。而芝麻油快速測(cè)定儀測(cè)定法更加簡(jiǎn)便、快捷,可用于現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。
芝麻油是重要的食用調(diào)味油,但市場(chǎng)常出現(xiàn)摻 偽現(xiàn)象。一般摻偽方法是在芝麻油中直接摻入葵花 籽油、胡麻油、玉米油等,這些油沒(méi)有芝麻油*味 道或者本身的*味道比較輕,摻入后不容易識(shí)別; 也有用香精加色素的假冒芝麻油[ 1 ] 。芝麻油摻偽 用一般的方法難以識(shí)別,這不但擾亂了市場(chǎng),也給消 費(fèi)者帶來(lái)?yè)p失。由于摻入的油脂和芝麻油的組分很 接近,又由于芝麻的品種、成熟度以及芝麻油脂肪酸 組成的不同,很難進(jìn)行定量或定性分析。
 為了更好地為監(jiān)督管理部門(mén)提供有力的執(zhí)法依 據(jù),提高檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度,保障消費(fèi)者的利益,有必要建立準(zhǔn)確可靠的芝麻油純度檢測(cè)方法。為此,我們利用 芝麻油快速測(cè)定儀和分光光度計(jì)法進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn),以 尋求不同條件下測(cè)定芝麻油純度的簡(jiǎn)便、快捷方法。
 1　材料與方法
1. 1　材料 芝麻油: 1 ～4號(hào): 陜西三原芝麻油; 5 ～ 7號(hào): 陜西 漢中芝麻油; 8 ～ 12號(hào): 青海芝麻油; 13 ～ 15號(hào): 河北 芝麻油; 16 ～ 20號(hào): 海南芝麻油。大豆油,菜籽油,玉 米油和葵花籽油: 西安嘉里油脂工業(yè)有限公司。
 1. 2　儀器 小天鵝 GDYQ-5000S型芝麻油快速測(cè)定儀, 東西電子 GC 4011A氣相色譜儀, UV-1700紫外可 見(jiàn)分光光度計(jì), BS 224S電子天平。
1. 3　試劑 芝麻油試劑( 1) 、( 2) 、( 3)( 廠家提供試劑盒) ,鹽酸、石油醚( 60～ 90℃) 、 蔗糖等均為分析純。
 1. 4　測(cè)定方法
 1. 4. 1　芝麻油快速測(cè)定儀法　用 5 mL移液槍準(zhǔn)確 吸取 3 mL芝麻油試劑( 1) 置于比色瓶,再用 50 μL 移液槍準(zhǔn)確移取 50 μL樣品置于比色瓶中,并將比 色瓶中的溶液反復(fù)吸取 3次,以沖洗移液槍,蓋上比 色瓶蓋,上下?lián)u動(dòng) 10次,使樣品溶解,再用 5 mL移 液槍準(zhǔn)確吸取 5 mL芝麻油試劑( 2) ,再將 1支芝麻 油試劑( 3) 全部倒入比色瓶中,蓋上比色瓶蓋,緩慢 搖動(dòng) 1 mi n使試劑溶解,倒置于比色瓶架上,準(zhǔn)確計(jì) 時(shí) 20 mi n 。 將 1支芝麻油試劑
 ( 3) 置于比色瓶中,蓋上比 色瓶蓋,緩慢搖動(dòng) 1 mi n使試劑溶解,倒置于比色瓶 架上,準(zhǔn)確計(jì)時(shí) 20 mi n ,以此為試劑空白。 將樣品和空白比色瓶放入比色槽中鎖定進(jìn)行測(cè) 量,讀數(shù)。
1. 4. 2　分光光度計(jì)法
1. 4. 2. 1　純芝麻油標(biāo)準(zhǔn)液　
精密稱取 2. 5 g ( 至 1 mg ) 純芝麻油,加石油醚溶解并定容至 50 mL 。 此溶液為純芝麻油標(biāo)準(zhǔn)液,其純芝麻油質(zhì)量濃度為 0. 05 g /mL 。
 1. 4. 2. 2　樣品待測(cè)液　
精密稱取 2. 5 g待測(cè)油樣, 加石油醚溶解并定容至 50 mL ,取 1. 0 mL溶液于 10 mL具塞比色管中, 加石油醚至刻度。
 1. 4. 2. 3　測(cè)定操作　
精密吸取 0、0. 2、0. 4、0. 6、 0. 8、1. 0 mL純芝麻油標(biāo)準(zhǔn)液于 25 mL具塞比色管 中,加石油醚至 3 mL ,從樣品待測(cè)液中精密吸取 3. 0 mL于 25 mL具塞比色管中。分別向純芝麻油標(biāo)準(zhǔn) 液和樣品待測(cè)液各管中加入 1%蔗糖鹽酸溶液 3 mL ,于振蕩器上常溫緩緩振蕩 15 mi n后,加蒸餾水 2 mL ,搖勻,棄去石油醚層。水層即在 520 n m處測(cè) 定吸光度,同時(shí)以純芝麻油含量為橫坐標(biāo),以吸光度 為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,其標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為 Y=1. 507 0X+0. 073 3(R 2 =0. 999 2)。樣品與標(biāo) 樣進(jìn)行比較,即可計(jì)算待測(cè)油樣中的芝麻油含量。

 2　結(jié)果與討論

2. 1兩種測(cè)定方法測(cè)定芝麻油含量 　　
抽取市場(chǎng)上不同產(chǎn)地的芝麻油 20份,用芝麻油 快速測(cè)定儀法和分光光度計(jì)法分別進(jìn)行測(cè)定,各樣 品中芝麻油含量見(jiàn)。由表 1可知,在保證各方 法測(cè)定條件的基礎(chǔ)上,兩種方法測(cè)定的各樣品中芝 麻油含量基本一致,差值范圍為 -3. 8%～ 4. 4%。

2. 2　可靠性驗(yàn)證 　　

在大豆油、菜籽油、玉米油和葵花籽油中添加一 定比例的芝麻油,對(duì)兩種實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行可靠性驗(yàn)證自行配制 4個(gè)系列 6個(gè)梯度樣品 24份用兩種方法 進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果見(jiàn)表 2。由表 2可知,就芝麻油含量 看,兩種方法的測(cè)定值基本上都接近真實(shí)值,誤差范 圍分別在 -2. 1%～ 17. 6%、-3. 6%～ 15. 1%,可以 判斷摻假程度,證明芝麻油快速測(cè)定儀法和分光光 度計(jì)法均可用于摻假芝麻油的檢驗(yàn)。
2. 3　脂肪酸組成判定

　
　植物油的脂肪酸組成不同,芝麻油摻偽后必然 改變其脂肪酸組成。用氣相色譜法分析脂肪酸組 成,可判斷芝麻油是否摻偽。采用氣相色譜法對(duì)市 場(chǎng)上抽取的芝麻油和自行配制的摻偽芝麻油中的一 部分進(jìn)行脂肪酸測(cè)定,脂肪酸組成見(jiàn)表 3。

將表 1、表 2中的結(jié)果同表 3的脂肪酸組成進(jìn) 行比較分析可以看出: 芝麻油快速測(cè)定儀法和分光 光度計(jì)法的測(cè)定結(jié)果和脂肪酸組成相吻合。芝麻油 純度為 95% ～ 100%時(shí),符合芝麻油脂肪酸組成,芝 麻油純度為 95%以下時(shí),脂肪酸組成中有不合格的 成分。

3　結(jié)　論

隨著生活水平的提高,食品的質(zhì)量安全越來(lái)越 成為人們關(guān)注的熱點(diǎn),食品的摻偽摻假現(xiàn)象也成為 相關(guān)部門(mén)重點(diǎn)查處對(duì)象,芝麻油快速測(cè)定儀法和分 光光度計(jì)法都可用于芝麻油摻偽檢驗(yàn),兩種方法都 可以實(shí)現(xiàn)芝麻油的定性和一定程度的定量分析,與 氣相色譜分析的有關(guān)脂肪酸含量對(duì)應(yīng)良好,分光光度計(jì)法受儀器制約,不能現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè),芝麻油快速測(cè)定 儀法具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確、實(shí)用、便于攜帶等特點(diǎn), 可以用于芝麻油純度的定量分析,適合現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。