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DPD分光光度法測定過硫酸氫鉀復合粉中有效氯含量

測定過硫酸氫鉀復合粉中有效氯含量的N，N 一二乙基一1，4一苯二胺(DPD)分光光度法。
以碘酸鉀標準溶液為對照，將DPD溶液和磷酸鹽緩沖液(pH 6．5)混合后，加入待測樣品，在325 nm處對三者反應形成的紅色半醌式化合物進行分光光度測定。結果表明：有效氯濃度在0．05～2．0 mg／L范圍內與吸光度值呈現(xiàn)良好的線性關系，相關系數(shù)r為0．999 2；方法重復性好(RSD≤2．65％ ，n=6)；準確度高，平均回收率為93．68％ ～105．55％(RSD≤1．29％ ，／1,=6)，且與碘量滴定法測定的結果相比在統(tǒng)計學上無顯著差異。該法簡單、準確、重現(xiàn)性好，可作為過硫酸氫鉀復合粉有效氯含量的測定方法。

過硫酸氫鉀復合粉是一種新型的過氧化物消毒劑，其在水中經(jīng)鏈式反應可以連續(xù)持久地產(chǎn)生次氯酸、新生態(tài)氧和活性氧自由基，氧化和氯化病原體，干擾微生物DNA、RNA合成，使菌體蛋白質變性凝固，從而殺滅病原微生物? ；過硫酸氫鉀復合粉以過硫酸氫鉀復合鹽為主要成分，輔以氯化鈉、表面活性劑等，具有低毒、廣譜、和使用方便的優(yōu)點，美國農業(yè)部(USDA)已將其作為機場出入境消毒的常用消毒劑之一，來控制外來病原的入侵。目前此類消毒劑已廣泛用于各型農場、畜舍環(huán)境、飲水設備及空氣的消毒。

過硫酸氫鉀復合粉中有效氯含量的控制是發(fā)揮其消毒效應的核心環(huán)節(jié)之一，目前測定消毒劑中有效氯含量的方法為碘量滴定法，但此法操作繁瑣、費時；其他測定有效氯含量的方法有分光光度法、化學發(fā)光法、碘離子選擇電極法、色譜法、漫反射光譜法和流動注射分析法等，在這些方法中zui常用的為N，N 一二乙基一1，4一苯二胺(DPD)分光光度法，但其多用于飲用水、醫(yī)院污水及造紙和印染廢水中余氯的測定 ，尚未見對消毒劑中有效氯質量控制研究的詳細報道。本研究采用DPD分光光度法測定過硫酸氫鉀復合粉中有效氯的含量，旨在建立一種簡單、快速、重現(xiàn)性好的有效氯質量控制方法。

1 材料與方法
1．1 儀器與設備UV1901PC紫外可見分光光度計，上海奧析科學儀器有限公司；電子天平，美國梅特勒一托利多儀器有限公司；超純水機.
1．2 藥品與試劑 過硫酸氫鉀復合粉：由中國農業(yè)科學院上海獸醫(yī)研究所藥學研究室制備，批號091101；碘酸鉀：純度≥99．8％ ，批號F20091009；DPD：純度≥98％ ，批號200912，Sigma公司；其他試劑均為分析純，實驗用水為去離子水(電阻率>18 MQ em一)。
1．3 溶液的配制 磷酸鹽緩沖溶液(pH6．5)：稱取十二水合磷酸氫二鈉60．5 g、無水磷酸二氫鉀46g和乙二胺二乙酸二鈉0．8 g，用去離子水溶解并定容至1 L；DPD硫酸鹽溶液：稱取無水DPD硫酸鹽1．1 g，溶于去離子水中，再加入2 mL硫酸(P=1．84 g／mL)和0．2 g乙二胺二乙酸二鈉，定容至1L(儲存在棕色瓶中，于冰箱內保存)；碘酸鉀標準貯備液：稱取干燥至恒重的優(yōu)級純碘酸鉀1．006 g，溶于水后定容至1 000 mL容量瓶；碘酸鉀標準使
用液：吸取10．0 mL碘酸鉀標準貯備液于1 000 mL棕色容量瓶中，加入約1 g碘化鉀，加水至標線，混勻，臨用現(xiàn)配，1．O0 mL此標準使用液含10．06 gKIO3，相當于0．141 Ixmo](10．0 g)C12。
1．4 標準曲線的制備 分別吸取0、0．50、1．O0、2．O0、4．O0、8．O0、12．0、15．0、18．0、20．0 mL碘酸鉀標準使用液于100 mL容量瓶中，然后向各容量瓶中加入1．0 mL硫酸溶液(1 rnol／L)；1 min后，于各容量瓶中再加入1．0 mL*溶液(2 mol／L)，用去離子水定容。各瓶中有效氯濃度C(C1 )分別為0、0．05、0．1、0．2、D．4、0．8、1．2、1．5、1．8、2．0mg／L。在加入5．0 mL緩沖溶液和5．0 mL DPD的250 mL錐形瓶中，1 min內加入上述標準系列溶液，混勻后，在波長325 nm處，用10 mm比色皿測定各溶液的吸光度，于2 min內完成比色分析。以有效氯濃度C(C1：)對吸光度繪制校準曲線，求出回歸方程及相關系數(shù)。
1．5 反應產(chǎn)物的制備將過硫酸氫鉀復合粉稀釋至15 mg／L，然后與錐形瓶中加入的顯色劑DPD、碘化鉀和緩沖液進行反應，得到待測樣品反應產(chǎn)物；而當錐形瓶中不加入待測樣品溶液和碘酸鉀標準液，僅有顯色劑DPD、碘化鉀和緩沖液進行反應時，得到空白反應產(chǎn)物；取有效氯濃度為1．5 mg／L的碘酸鉀標準液，與顯色劑DPD、碘化鉀和緩沖液進行反應，得到標準物質反應產(chǎn)物。上述反應產(chǎn)物用于特異性試驗。
1．6 有效氯含量測定 稱取過硫酸氫鉀復合粉100．0 mg，用水溶解定容至100 mL容量瓶，然后吸取此復合粉溶液1．5 mL于100 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度；另取250 mL錐形瓶，依次加入5．0 mLDPD試劑、稀釋至100 mL的消毒劑溶液、1．0 g碘化鉀，并逐滴滴加5．0 mL磷酸鹽緩沖液，同時搖動錐形瓶使溶液在瞬間混合均勻。在與繪制標準曲
線相同條件下測定吸光度，由標準曲線求得濃度為C，通過下式計算，即可得出過硫酸氫鉀復合粉中有效氯的含量。有效氯含量(％)：v 1 fIL式中：c一有效氯濃度，單位mg／L；Vo一試樣zui大體積，100 mL； 一實際取樣體積，單位mL；100一過硫酸氫鉀復合粉溶解所需水的體積，單位mL；m一過硫酸氫鉀復合粉質量，單位g。
2 結果與討論
2．1 特異性將待測樣品、空白反應產(chǎn)物、標準物質反應產(chǎn)物和待測樣品反應產(chǎn)物進行260—760 nm全掃描，結果見圖1。在325 nm和510 nm處，待測樣品與空白反應產(chǎn)物均無特征吸收峰(空白反應產(chǎn)物僅在260～320 am處有部分吸收)。同時，本試驗用DPD分光光度法進行有效氯含量測定時，以空白反應產(chǎn)物為參比溶液，從而保證其他成分對含量測定均無干擾。260．0 300．0 400．0 500．0 600．0 700．0 760
A．待測樣品；B．空白反應產(chǎn)物；
C．待測樣品反應產(chǎn)物；D．標準物質反應產(chǎn)物 260～760 nm全掃描圖譜
2．2 吸收光譜 對不同濃度的碘酸鉀標準溶液(0～9 mg／L)顯色后的產(chǎn)物進行200～760 nm掃描測量，發(fā)現(xiàn)在325 nm和510 nm均有吸收峰，其吸光度與對應的濃度關系見圖2a，從此圖可以看出，在510 nm處當濃度達到7 mg／L后，產(chǎn)物吸光度值開始下降，而在325 nm處吸光度值仍然繼續(xù)升高，依然遵從朗伯一比爾定律，故與510 nm處比色相比，325nm處比色可以增加含量測定的線性范圍；從圖2b標準曲線的斜率上可以發(fā)現(xiàn)，吸收波長為325 nm時
的斜率要顯著大于后者，而此斜率代表靈敏度的高低。綜上，選擇zui大吸收波長為325 nm不僅可以增加含量測定的范圍，還可以提高DPD法的靈敏度。
A．濃度范圍0～9 mg／L；B．濃度范圍0～2 mg／L 有效氯濃度與吸光度之間關系
2．3 酸度的影響 取9只100 mL容量瓶，分別加入10．0 mL碘酸鉀標準使用液，稀釋至刻度；在250mL的錐形瓶中，分別加入5 mL不同pH值(3、4、5、6、6．5、7、8、9和lO)的緩沖液和5 mL DPD硫酸鹽溶液，迅速加入上述標準溶液進行測定吸光度值在pH 6～7之間zui大，合適的pH測定范圍為中性附近，本試驗選擇pH為6．5。

顯色反應產(chǎn)物在不同pH下的吸光度
2．4 溫度 同一濃度的標準溶液在不同溫度下測定其吸光度值，試驗發(fā)現(xiàn)，顯色速度、靈敏度與穩(wěn)定性在10—25℃范圍內，幾乎沒有變化，故將DPD比色法的溫度確定為l0～25 clC。
2．5 顯色時間 將有效氯濃度為1．5 mg／L的過硫酸氫鉀復合粉樣品與顯色劑反應后，在1～30min內測定其吸光度值的變化，在顯色2 min內，吸光度值保持穩(wěn)定，隨后吸光度值有所下降，故應在2 min內完成比色分析。顯色反應產(chǎn)物的吸光度隨時間變化曲線.
2．6 標準曲線 以有效氯的濃度為橫坐標，以325ilm處對應的吸光度值為縱坐標作圖。當有效氯含量在0．05～2．0 mg／L之間時，線性關系良好(圖2)，其回歸方程為l，=0．4459X+0．0088(r=0．999 2，n=5)。
2．7 加標回收率試驗取碘酸鉀標準使用液，分別配制低、中、高(0．1、1．0、2．0 mg／L)三種不同濃度的溶液，各平行6份，按照“1．4項”操作，于2min內進行比色分析，計算其加標回收率，結果見表
1.回收率在93．68％ ～105．55％ ，表明度良好。
表1 加標回收率試驗(n=6)
2．8 精密度對低、中、高(0．1、1．0、2．0 mg／L)三個劑量的碘酸鉀標準溶液進行精密度試驗，每個濃度測定6次，其RSD分別為2．65％ 、1．90％ 和0．68％(表2)；取同批復合粉消毒劑溶液100 mL，按照“1．6項”操作，平行測定6次，其RSD為0．69％。結果表明方法具有較好的重復性和重現(xiàn)性。 DPD分光光度法測定過硫酸氫鉀復合粉有效氯含量的精密度考察(n=6)
2．9 DPD法與碘量法的比較 用DPD法和碘量法同時測定6份樣品，并對結果進行有效氯百分含量計算，結果見表3。經(jīng)統(tǒng)計學處理，兩者無顯著性差異(t：2．389，P>0．05)。
3 結論
本試驗對DPD分光光度法的*吸收波長、緩沖液pH、溫度和顯色時間進行考察，結果發(fā)現(xiàn)：當選擇zui大吸收波長為325 nm時，既可以擴大標表3 DPD分光光度法與碘量法測定過硫酸氫鉀復合粉有效氯含量對比試驗方法DPD法10．60 10．57 10．40 10．59 10．62 10．54碘量法 10．57 10．39 10．18 10．42 10．46 10．38準曲線的線性范圍 j，又提高了此法的靈敏度；緩沖液的pH應為中性附近，本試驗選擇pH為6．5；適宜測定溫度為常溫；顯色2 min內反應產(chǎn)物的吸光度值保持穩(wěn)定，故應在2 min內完成比色分析。
測定過硫酸氫鉀復合粉中的有效氯含量時，為避免緩沖溶液與顯色劑混合后放置過久而呈現(xiàn)假紅性，混合后應立即加入過硫酸氫鉀復合粉溶液進行測定。本試驗建立的分析方法具有良好的重現(xiàn)性和重復性(RSD~<2．65％)，有效氯濃度在0．05—2．0 mg／L范圍內線性關系良好，平均回收率達到93．68％ ～105．55％，與碘量法比較，兩者在統(tǒng)計學上無顯著性差
異，且操作簡便，快速，結果準確度較高，可作為過硫酸氫鉀復合粉消毒劑中有效氯含量的測定方法。