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用UV1901紫外可見分光光度計測鉻酸鋇的過程

用UV1901紫外可見分光光度計測鉻酸鋇原理：

在酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸鹽生成鉻酸鋇沉淀，并釋放出鉻酸根離子。溶液中和多余的鉻酸鋇及生成的硫酸鋇仍是沉淀狀態(tài)，經(jīng)過濾除去沉淀。在堿性條件下，鉻酸根離子呈現(xiàn)黃色，測定其吸光度可知硫酸鹽的含量。

干擾及消除：

水樣中碳酸根也與鋇離子形成沉淀。在加入鉻酸鋇之前，將樣品酸化并加熱以除去碳酸鹽。方法的適用范圍本法適用于測定硫酸鹽含量較低的清潔水樣。

儀器

1.比色管：50ml

2.錐形瓶：250ml

3.加熱及過濾裝置

4.UV1901紫外可見分光光度計(品牌-上海奧析）

5.試劑

A.鉻酸鋇懸濁液：稱取19.44g鉻酸鉀與24.44g氯化鋇，分別溶于1L蒸餾水中，加熱至沸騰。將兩溶液傾入同一個3L燒杯內(nèi)，此時生成黃色鉻酸鋇沉淀。待沉淀下降后，傾出上層清液，然后每次用約1L蒸餾水洗滌沉淀，共需洗滌5次左右。zui后加蒸餾水至1L，使成懸濁液，每次使用前混勻。每5ml鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48mg硫酸根。

B.（1+1）氨水

C.2.5mol/L鹽酸溶液

D.硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.4786g優(yōu)級純無水*或1.8141g無水硫酸鉀，溶于少量水，置1000ml容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液1.00ml含1.00mg硫酸根。

6.步驟

A.分取50ml水樣，置于150ml錐形瓶中

B.另取150ml錐形瓶八個，分別加入0、0.25、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00及10.00ml硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液，加蒸餾水至50ml。

C.向水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加1ml2.5mol/L鹽酸溶液，加熱煮沸5min左右。取下后再各加2.5ml鉻酸鋇懸濁液，再煮沸5min左右。

D.取下錐形瓶，稍冷后，向各瓶逐滴加入（1+1）氨水至呈檸檬黃色，再多加2滴。

E.待溶液冷卻后，用慢速定性濾紙過濾，濾液收集于50ml比色管內(nèi)（如濾液渾濁，應(yīng)重復(fù)過濾至透明）。用蒸餾水洗滌錐形瓶及濾紙三次，濾液收集于比色管中，用蒸餾水稀釋至標(biāo)線。

F.在UV1901紫外可見分光光度計420nm波長，用1CM比色皿測量吸光度(儀器有配備），繪制校準(zhǔn)曲線。

具體操作說明;

分光光度計要實現(xiàn)光譜自動掃描必須具備兩個條件：一是獨立的參比光束，二是有自動能量補(bǔ)償系統(tǒng)。而UV1901(PC)/UV1902(PC)雙光束型儀器正是具備了這二個條件。在本儀器中平面反射鏡M5和球面鏡M6、M8、M9及M7半透半反鏡組成分光系統(tǒng)，將單色器中產(chǎn)生的同一束單色光分成兩束單色光，將兩束光分別通過參比樣品和待測樣品，經(jīng)電路的接收比較處理得到您所要的光譜掃描圖譜。參比光能反饋給自動能量補(bǔ)償系統(tǒng)作能量調(diào)節(jié)。

UV1901紫外可見分光光度計鍵盤上共有25個鍵，其中11個鍵是數(shù)字鍵，4個鍵是調(diào)整顯示器上菜單選擇（光標(biāo)）的位移方向鍵，10個是方式功能鍵。現(xiàn)分別將各鍵的功能敘述如下：

F1～F4 鍵

在不同級菜單中有不同的功能、具體操作方法見各菜單。

0～9、·/- 鍵

共11個鍵，為數(shù)字鍵和小數(shù)點及正負(fù)選擇，可在儀器規(guī)定范圍內(nèi)自由選擇某一特定的參數(shù)，如常用的波長值，A、T、E值的上、下限定值及濃度參數(shù)等。

[→]、[←]、[↑]、[↓] 鍵

共計四個鍵，用來移動光標(biāo)的上、下、左、右，使儀器操作者能夠選擇需要的參數(shù)項，輸入相應(yīng)的參數(shù)值。按動上述某一鍵，光標(biāo)跳動一檔（格），即可輸入或修正某一數(shù)字。 [→]、[←]鍵用于同一功能模式下的參數(shù)設(shè)置。[↑]、[↓]鍵用于選擇不同功能模式。

[ENTER] 鍵

該鍵為輸入確認(rèn)鍵，在您輸入數(shù)字或選擇好某菜單后，只要您認(rèn)為內(nèi)容準(zhǔn)確無誤，便可啟用該鍵確認(rèn)。若您的輸入和選擇被儀器接受，便可進(jìn)入下一個輸入過程。

[CE] 鍵

該鍵為清除鍵，當(dāng)您的輸入數(shù)字錯誤時，或您目前想改變上述輸入，按此鍵后，可重新輸入設(shè)定。

[GOTO WL] 鍵

在儀器進(jìn)行單波長測定時，若您準(zhǔn)備變化一個工作波長點，按此鍵后，即能讓您重新設(shè)定一個新的工作波長點。在特定的功能里還具有打印功能。

[ZERO] 鍵

該鍵為自動校零鍵，當(dāng)您在進(jìn)行定量測定過程中按下此鍵后，即自動校正零點即T=100.00%或A=0.0000

[START/STOP] 鍵

該鍵為開始停止鍵。在完成一個測定過程的參數(shù)輸入以后，按動此鍵，儀器就會執(zhí)行所設(shè)定的程序。當(dāng)完成一個測定過程后，若要繼續(xù)下一個測定過程，只要再按此鍵，就可以繼續(xù)測定一次。如完成一個掃描測定樣品以后，按下此鍵，可以再進(jìn)行下一個樣品的測定。或要停止正在進(jìn)行的程序動作，按動此鍵后，儀器當(dāng)前的測定程序即刻停止，儀器將等待您選擇了新的程序方式后，再繼續(xù)工作。

[RETURN] 鍵

該鍵為返回鍵，可在任何情況下返回上一級菜單。

 測量模式

有三種選擇：  T（透射比）   ABS（吸光度）   E（能量）

本例選擇用ABS（吸光度）

如選擇[E（能量）]項屏幕菜單中增加一項：

倍率：1  2  3  4

 掃描范圍

輸入開始波長和結(jié)束波長。波長值的定義順序：從左至右為起始波長和

結(jié)束波長。波長范圍（190nm～1100nm）。

本例起始波長為230nm；終止波長為650nm。

如輸入順序有誤，在進(jìn)入測量工作時

如果屏幕提示：輸入錯誤   此時按正確順序輸入波長值即可。

記錄范圍

該記錄范圍對應(yīng)不同的測量模式，可根據(jù)用戶的需要輸入和修改。字段左面為測量下限，字段右面為測量上限。

其中：T    范圍（0.000%～999.9%）

      Abs  范圍（-4.000A～4.000A）

      E    范圍（0.00E～999.99E）

本例Abs范圍（0～1A）

 掃描速度

分為三檔：快速   中速   慢速

本例選擇為慢速

 采樣間隔

分為五檔：0.1nm   0.5nm    1nm   2nm    5nm

本例間隔為0.5nm

 掃描次數(shù)

根據(jù)用戶的不同需要選擇。輸入范圍（1～9）次

 顯示模式

分為連續(xù)和重疊兩種。

連續(xù)掃描：如果掃描次數(shù)設(shè)為2，那么*次掃描結(jié)束后，儀器自動清除曲線，進(jìn)行再次掃描。

重疊掃描：在*次掃描結(jié)束后，不清除曲線，在原來的基礎(chǔ)上再次掃描畫曲

7.計算硫酸根=(M/V)*1000式中：M—由校準(zhǔn)曲線查得的硫酸根量（mg）V—取水樣體積（ml）